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肉桂酸是怎样制备的?
发布时间:2019-10-29   点击次数:9次
肉桂酸主要用于生产高效低毒的农业用杀菌剂、植物生长调节剂、医药中间体、如粉锈宁、多效唑、烯效唑、烯唑醇、三唑酮、氟康唑等生产合成。
 
肉桂酸是怎样制备的:
1.从天然苏合香脂中提取。
 
2.以苯甲醛为原料,在乙酸钠和吡啶的存在下,在190~195℃下与乙酐进行柏琴(Perkin)醇醛缩合反应,可得粗品。在常压下回收乙酸后,用活性炭脱色,再减压精馏,冷却结晶,在乙醇中重结晶,可得精制肉桂酸。在上述缩合反应过程中,酸酐的α-碳原子同苯甲醛的羰基上的碳之间成键,生成β-羟基酸酐,此中间产物再经酸酐的脱水和水解两个步骤,可生成本品。
 
3.以二氯甲苯为原料,与乙酸钠在吡啶溶液中一起加热至190℃。可得粗品。回收乙酸后,重结晶精制,可制得肉桂酸成品。
 
4.以苯甲醛和乙酸乙酯为原料,在乙酸钠存在下,进行缩合反应(克莱森反应),生成肉桂酸乙酯,然后水解,可制得。
 
5.以苯甲醛和丙酮为原料,在碱性介质中,在加热下缩合,生成亚苄基丙酮,再用次氯酸或次氯酸钠对亚苄基丙酮进行氧化,可得肉桂酸粗品。回收副产物氯仿后,再结晶,洗涤,重结晶,可制得。
 
6.以苯甲醛和乙酰氯为原料,加热反应,可制得粗品。浓缩、盐析、洗涤、重结晶,可制得精品。

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